16. Современные методы атомной спектрометрии (ААС, АЭС-ИСП). Применение на практике.

Тема № 16: Современные методы атомной спектрометрии (ААС, АЭС-ИСП). Принципы и основы методов, особенности методов, применение на практике.

Продолжительность: 40 акад.ч. (онлайн + заочно)

Форма документа: Удостоверение о повышении квалификации.

Лектор: Каримова Татьяна Анатольевна, магистр химических наук, инженер АО «Полюс».

Слушателям направляется рабочий материал. В рамках вебинара есть возможность задавать вопросы. Доступ к записи вебинара открыт 3 дня после завершения обучения, в течение этого времени можно дополнительно направить вопросы лектору.

Количество часов = вебинар (даты в графике) + самостоятельное изучение материала + ответы на вопросы.

Программа:

Атомно-абсорбционная спектрометрия.

1. Введение.

1.1. История создания. Причины «живучести».

1.2. Основные понятия.

1.3. Рабочие диапазоны определяемых содержаний.

1.4. Анализируемые объекты.

2. Физические основы метода ААС.

2.1. Принцип ААС.

2.2. Основные процессы в атомизаторе (распыление, испарение, десольватация, атомизация).

2.3. Электронные переходы в атоме.

2.4. Спектральная линия. Контур спектральной линии. Уширения спектральных линий.

3. Основной закон светопоглощения. Условия выполнения закона.

4. Способы реализации количественного метода.

4.1. Метод градуировочного графика.

4.2. Метод одного эталона.

4.3. Метод добавок (однократной и серии добавок).

4.4. Метод ограничивающих стандартов.

5. Устройство атомно-абсорбционного спектрометра. Техническое обслуживание.

5.1. Источники излучения. Лампы с полым катодом. Высокочастотные безэлектродные лампы (EDL). Дуговая ксеноновая лампа (источник непрерывного спектра). Плазменный источник непрерывного спектра.

5.2. Атомизаторы. Пламенный. Электротермический. Метод холодного пара. Нагреваемая кварцевая кювета (для атомизации гидридов).

5.3. Диспергирующие устройства. Монохроматор Черни-Тернера. Эшелле.

5.4. Регистрирующие устройства. ФЭУ. Полупроводниковые детекторы.

6. Неселективное поглощение. Системы коррекции фона. Использование источника сплошного спектра, коррекция на основе эффекта Зеемана, коррекция Смита-Хифтье (по самообращенной линии). Достоинства и недостатки различных систем коррекции.

7. Особенности ААС с пламенным атомизатором.

8. Особенности ААС с ЭТА.

9. Метод холодного пара.

10. Особенности ААС с генерацией гидридов.

11. Особенности анализа органических жидкостей.

12. Практическое применение ААС.

12.1. Анализ воды.

12.2. Определение золота с экстракционным и пробирным концентрированием.

12.3. Пищевые продукты.

12.4. Геологические объекты.

13. Производители ААС. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

14. Введение.

14.1. История создания.

14.2. Анализируемые объекты. Нормативная база. Проблемы «морально-устаревших» НД.

14.3. Теоретические основы эмиссионной спектрометрии. Источники возбуждения спектров. Преимущества ИСП. ИСП – источник, образование плазмы, зоны плазмы. Потенциал возбуждения линий, потенциал ионизации элементов, энергия диссоциации монооксидов.

14.4. Аксиальный, радиальный обзор плазмы.

15. Принципиальная схема спектрометра

15.1. Система ввода пробы. Распылительная камера. Распылитель. Горелка. Дополнительные опции для системы ввода. Автосамплеры. Особенности ввода органических распылителей. Системы для ввода внутреннего стандарта.

15.2. Основные оптические схемы. Одновременные спектрометры (полихроматор). Последовательные спектрометры (монохроматор). Схема Пашенга-Рунге. Эшелле спектрометр. Монохроматор Черни-Тернера. Особенности конструкций спектрометров для работы в вакуумной УФ-области.

15.3. Детектор. ФЭУ. Полупроводниковые детекторы.

16. Техническое обслуживание спекторметорв.

17. Качественный анализ.

18. Количественный анализ. Диапазоны определяемых содержаний. Способы подготовки проб к анализу. Градуировка по концентрациям. Применение внутреннего стандарта. Градуировка по отношениям концентраций. Градуировка с суммированием до 100%. Метод ограничивающих стандартов.

19. Влияние параметров плазменного разряда на интенсивности линий определяемых элементов и интенсивность фонового сигнала. Понятие о «тяжести» линии. Оптимально-компромиссные условия.

20. Типы помех при анализе.

20.1. Матричные влияния и способы их устранения.

20.2. Спектральные наложения и способы их учета.

21. Принципы выбора аналитических линий. Важнейшие линии определяемых элементов.

22. Практическое применение АЭС-ИСП.

22.1. Анализ воды.

22.2. Анализ почв.

22.3. Определение золота с экстракционным и пробирным концентрированием.

22.4. Пищевые продукты.

22.5. Геологические объекты.

22.6. Нефть и нефтепродукты.

23. Различные производители спектрометров.

24. Сравнение ААС и АЭС-ИСП.

25. Ответы на вопросы. Тестирование.